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缓蚀阻垢剂HEDP的测定方法分析详解
HEDP在高pH值情况下仍很稳定低毒无公害。在200℃下有良好的zhi缓蚀阻垢作用dao,在250℃以上分解,耐酸碱。能同铁、铜、铝、锌等多种金属离子形成稳定的络合物,能溶解金属表面氧化物,所以可用于无氰电镀,也可用于清洗锅炉管道中铁锈、无机盐垢。本产品耐氯气氧化性能较一般的有机膦酸盐好。
方法一:EDTA法
(1)方法摘要
在氨性溶液中,加入过量镁盐混合液和磷酸作用,而过量的镁盐混合液以PAN为指示剂。用EDTA滴定。
(2)分析方法
在上液中,准确加入氯化镁25mL,激烈振荡2min,加乙醇溶液20mL,放置5min,加PAN数滴,用0.05mol/L ED—TA溶液滴定至溶液由红色变为草绿(V1)为终点。
取25mL氯化镁溶液,加水50mL、pH=10缓冲溶液20mL,加0.025mol/L Cu-EDTA 5mL、PAN指示剂数滴,用0.05mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由红变为草绿(V0)。
(3)计算
含HEDPρHEDP(g/L)=
式中 c——0.05mol/L EDTA标准溶液的浓度;
V1——消耗EDTA标准溶液的体积,mL;
V试——所取镀液的体积,mL。
方法二:硫酸亚铁法
(1)方法摘要
HEDP与重铬酸钾及硫酸一起加热沸腾氧化,生成二氧化碳、水及磷酸,然后用硫酸亚铁铵回滴剩余的重铬酸钾,从而计算出HEDP的量。
(2)试剂
①1:1硫酸。
②0.1mol/L重铬酸钾标准溶液。见试剂(8)。
③0.1mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。见试剂(7)。
④苯基代邻氨基苯甲酸指示剂。见试剂(21)。
(3)分析方法
吸取lomL镀液于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。吸取稀释液lomL于300mL锥形瓶中,加l:1硫酸10mL、准确加入0.1mol/L重铬酸钾标准溶液l0一15mL(记录为V2)。加热煮沸、冷却至室温,加水70mL、PAN指示剂3滴,用0.1mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫红色变为绿色为终点,记录为V1。
(4)计算
含HEDP ρHEDP(g/L)=
式中 C1——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度;
C2——重铬酸钾标准溶液的浓度;
V1——消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL;
V2——消耗重铬酸钾标准溶液的体积,mL;
V试——所取镀液的体积,mL;
206——MHEDP。
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